高纯度辛伐他汀心脑血管类精制工艺研究新进展 全自动过滤洗涤干燥一体机
辛伐他汀铵盐的制备
利用全自动过滤洗涤干燥一体机将洛伐他汀化物降温,然后加入一定量的吡咯烷锂搅拌,再加入一定量的碘进行化反应。确保反应完全,再加入适量的和水,调酸水洗萃取,高分子材料过滤洗涤干燥三合一,然后蒸干溶剂。
加溶解,在25~30℃下搅拌反应,HPLC检测反应终点。反应完全后,加入乙酯,提取分层。有机层再用饱和盐水洗涤一遍,加,搅拌滴加氨水,冷却至5℃搅拌结晶。过滤、烘干得到辛伐他汀铵盐。
过滤洗涤干燥机水洗、分离,将反应物(反应物溶液)倒入清水中洗涤(静止半小时),含反应物的溶剂与水分层(反应后的物料溶介在溶剂中,但不溶于水);将上层的水分掉,取下层含物料的液体;过滤洗涤干燥机碱洗、分离:在前述下层含物料的液体中加入碳酸氢钠溶液进行洗涤,洗涤过程同前步骤。过滤洗涤干燥机碱洗、分离:洗涤过程同前步骤。