高纯度菌素类原料药地嗪钠的精制新工艺

　　高纯度菌素类原料药地嗪钠的精制新工艺相比于其他的现有技术方案，具有操作简单、收***、产品纯度高的优点。新工艺制备的产品具有以下优点：地嗪钠颗粒大小均匀、流动性好，分装容易。具体的工艺步骤为：

　　(1) 首先将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中，加入少量盐酸，直至溶液PH为6.0～6.5，得到异辛酸钠的乙醇溶液;

　　(2) 常温下，依次将乙醇、地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亚硫酸钠、三乙胺混合，搅拌，直到地嗪酸溶解，得到地嗪酸溶液。用活性炭在0～30℃对地嗪酸溶液脱色。

　　(3) 对步骤2得到的地嗪酸溶液脱色，再将脱色后的地嗪酸溶液与步骤1得到的异辛酸钠的乙醇溶液混合，搅拌，加入少量盐酸，直至溶液 PH为6.5～7.0，得到地嗪钠晶体的乙醇溶液;

　　(4) 将地嗪钠晶体在无菌级过滤洗涤干燥机采用乙醇溶剂进行提纯工艺。用无水乙醇洗涤滤饼15～20min，抽滤，再用洗涤滤饼15～20min，抽滤，得到地嗪钠湿料;

　　(5) 利用无菌级过滤洗涤干燥机对地嗪钠湿料进行烘干。在三合一干燥器中抽真空干燥1小时，接着通热水在50～53℃干燥6～8小时，得到水分的重量含量的地嗪钠成品。

      分子量为3～60万的低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法包括如下步骤：

　　(1) 聚四氟乙烯分散体制备

　　在水和500～5000ppm含氟表面活性剂、200～1000ppm 羧酸或其盐、100～1000ppm阴离子非氟化表面活性剂的存在下在60～100℃的温度、1.5～2.8MPa的压力下聚合四氟乙烯单体2～3小时，得到的聚四氟乙烯分散体;

　　(2) 低分子量聚四氟乙烯树脂制备

　　在低分子量PTFE的水性分散液中加入，通过施加剧烈的机械剪切力，使聚合物凝析，凝聚出聚四氟乙烯树脂;

　　(3) 筒锥式过滤洗涤二合一无机酸中和工艺

　　在筒锥式过滤洗涤二合一中，将得到的湿润状态的粉末中和水洗后，滤出低分子量的聚四氟乙烯树脂高纯度粉末。

　　(4) 低分子量聚四氟乙烯树脂干燥工艺

　　用低分子量聚四氟乙烯树脂干燥机烘干滤饼，由此得到低分子量PTFE的粉末。

　　过滤是三合一过滤洗涤干燥机工作中关键的步骤，酶制剂过滤洗涤干燥三合一，其主要将上游加工反应得到的固液混合物经过过滤洗涤干燥一体机，采用压力差的方式来对固液混合物进行过滤分离。

      其中加压压滤是应用较为广泛的一种方式，其在工作过程中主要向过滤洗涤干燥一体机中加入压缩空气、氮气或者其他的一些惰性气体，但是对具体气体的选择仍旧需要根据危险化学品生产特性，以免影响到危险化学品的稳定性。