采用离心机萃取工艺替代传统的罐式萃取工艺,通过考察萃取过程的诸多影响因素,优化了萃取工艺参数,改善了对不同物料的操作弹性,提高了中间体质量和收率。通过对青钠晶习的研究,确定了优化的结晶工艺参数,并在此基础上对结晶设备进行了系统的改造,解决了青钠晶习不整齐、易破碎、粒度分布不集中的问题。通过试验验证过滤、洗涤、干燥过程中不同的操作条件与抽滤速度、干燥时间、产品晶习的关系,优化了“三合一”操作,解决了过滤、干燥时间长,产品晶习细碎、流动性差的问题,实现“三合一”自动排料和自动分装系统的正常运行。
唑烷酮类平板式过滤洗涤干燥四合一 工艺流程
(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,硅过滤洗涤设备,然后趁热过滤,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入***溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,然后缓慢降温至0~10℃,继续搅拌0.5~3小时,从而析出晶体。
(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,锰酸锂过滤洗涤设备,使整体工艺更适宜于无菌的生产。
溶有普通硫磺的和不溶性硫磺的混合物进入分离区后,溶有普通硫磺的从管道回收口排出,被回收至回收罐,析出后的结晶硫磺可回收重复使用;不溶性硫磺进入下一工序区段管道干燥区;
洗涤后的不溶性硫磺中仍有一定的,需要把其中的通过气化再回收,因此进入管道干燥区,经过加热元件加热,周矶办事处过滤洗涤设备,保持管内温度 46.5℃左右,石墨过滤洗涤设备,使其中的气化,进入冷却装置回收,不溶性硫磺经干燥区尾端的测试仪测试在规定浓度内即可出料。