高纯度菌素类原料药地嗪钠的精制新工艺
高纯度菌素类原料药地嗪钠的精制新工艺相比于其他的现有技术方案,具有操作简单、收***、产品纯度高的优点。新工艺制备的产品具有以下优点:地嗪钠颗粒大小均匀、流动性好,分装容易。具体的工艺步骤为:
(1) 首先将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中,加入少量盐酸,直至溶液PH为6.0~6.5,得到异辛酸钠的乙醇溶液;
(2) 常温下,依次将乙醇、地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亚硫酸钠、三乙胺混合,搅拌,直到地嗪酸溶解,得到地嗪酸溶液。用活性炭在0~30℃对地嗪酸溶液脱色。
(3) 对步骤2得到的地嗪酸溶液脱色,再将脱色后的地嗪酸溶液与步骤1得到的异辛酸钠的乙醇溶液混合,搅拌,加入少量盐酸,直至溶液 PH为6.5~7.0,得到地嗪钠晶体的乙醇溶液;
(4) 将地嗪钠晶体在无菌级过滤洗涤干燥机采用乙醇溶剂进行提纯工艺。用无水乙醇洗涤滤饼15~20min,抽滤,再用洗涤滤饼15~20min,芬布芬过滤洗涤干燥三合一,抽滤,得到地嗪钠湿料;
(5) 利用无菌级过滤洗涤干燥机对地嗪钠湿料进行烘干。在三合一干燥器中抽真空干燥1小时,接着通热水在50~53℃干燥6~8小时,得到水分的重量含量的地嗪钠成品。
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