利奈唑胺领域急需一种操作简便的制备高纯度、晶型稳定的利奈唑胺晶型I的方法。常州百得研制的唑烷酮类原料药平板式过滤洗涤干燥三合一与现有技术手段相比,具有试剂易得、反应条件温和、对环境较为友好、产率及纯度较高等优点。
利奈唑胺领域急需一种操作简便的制备高纯度、晶型稳定的利奈唑胺晶型I的方法。常州百得研制的唑烷酮类原料药平板式过滤洗涤干燥三合一与现有技术手段相比,具有试剂易得、反应条件温和、对环境较为友好、产率及纯度较高等优点。
溶剂法橡胶促进剂m精制提纯全密闭过滤洗涤干燥一体机 工艺步骤
(1) 萃取精制
首先向反应釜中加入复合溶剂(复合溶剂为、和四的混合物),开启搅拌及回流,调节搅拌转速;然后将常规高压法合成的2-并唑粗品缓慢加入反应釜中,升温至60℃进行萃取精制;
(2) 洗涤提纯
保温结束后,降温至25℃,然后进行固液分离(固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液,对所得混合溶剂母液进行蒸馏,得到混合溶剂重新利用),采用复合溶剂对分离所得固体进行洗涤,洗涤后制得湿品;
(3) 低温干燥
将所得湿品进行干燥(干燥温度为110℃,干燥时间5h),干燥后得到精制的硫化促进剂2-并唑。
(4) 所得产品精制促进剂M外观为淡黄色粉状,初熔点为175.0℃,HPLC分析显示,哌拉西林过滤洗涤干燥三合一,产品纯度为98.66%,收率为93.72%。
辛伐他汀的制备,在全自动过滤洗涤干燥一体机中,将上一步骤合成得到辛伐他汀铵盐分散悬浮于的中,温度在15℃至20℃之间加入的甲磺酸,在确保反应完全后,然后投入的固体碳酸氢钠,活性碳过滤,蒸干,然后加入乙醇升温至55℃至60℃进行搅拌溶解,再加活性炭脱色过滤,45℃至50℃之间滴加水,降温结晶过滤洗涤烘干,得到辛伐他汀成品。